漂白二剂的测定

5、漂白结果计算

式中：X——样品中二氧化硫的测定含量，g/kg；

A——测定用样液中二氧化硫的漂白含量，μg；

m——样品质量，测定g；

V——测定用样液的漂白体积，mL。测定

6、漂白说明

①颜色较深的测定样品，需用活性炭脱色。漂白

②样品中加入四氯汞钠吸收液后，测定溶液中的漂白二氧化硫含量在24h内稳定，测定需在24h内进行。测定

③亚硝酸与食品中的漂白醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、测定丙酮酸)和糖(葡萄糖、漂白果糖、甘露糖)结合，形成结合态亚硫酸，样品处理时加入氢氧化钠目的是使结合态的亚硫酸释放出来，加硫酸是为了中和碱，保证显色反应在酸性条件下进行。

④亚硝酸对反应有干扰，加入氨基磺酸铵目的是分解亚硝酸。

⑤盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调节成黄色，必须放置过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。

⑥盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色，加入盐酸量多时色浅，量少色深，必须严格控制。

⑦显色反应的最适温度为20～25℃，温度低，灵敏度低，因此样品管和标准管在相同温度下进行。显色时问10～30min内稳定。

(二)蒸馏法

1、测定原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据消耗碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫含量。

2、试剂

①盐酸(1+1)：浓盐酸用水稀释1倍。

②酸铅溶液(20g/L) 称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

③标准稀释溶液(0.01mol/L)：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。

④淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此溶液应临用时配制。

3、仪器

全玻璃蒸馏器；碘量瓶；酸式滴定管。

4、操作方法

(1)样品处理：固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(2)测定

①蒸馏将称好的样品置于圆底烧瓶中，加入250mL水，装入冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。

②滴定：在取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。

5、结果计算

式中：X——样品中二氧化硫总含量，g/kg；

A——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；

B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol／L)的体积，mL；

m——样品质量，g；

0.032——1mL碘标准溶液[c(1/2I₂)=1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，g/mmol；

0.01——碘标准溶液浓度，mol/L。

6、说明

本法适用于色酒、葡萄糖糖浆和果脯中亚硫酸盐和二氧化硫的测定。

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